浓缩结晶设备网
nssb.huajx.com摘要: 目的 为了更好地控制*产品质量, 完善和提高其质量标准。方法：用气相色谱法对其中的成分:*、樟脑、*、*进行含量测定; 色谱柱: 10%PEG- 20M 石英毛细管色谱柱, 柱温:程序升温。结果：*、樟脑、*、*在各自的浓度范围内线性关系良好。结论：本法快速、简便、准确,可有效地控制*的质量。
关键词: *; *; 樟脑; *; *; 含量测定
*是由*、樟脑、*、*等挥发性成分和激素*制成的外用复方制剂。现行国家药品标准只对其挥发油总量进行测定,为了更好地控制产品质量, 完善和提高其质量标准, 我们采用气相色谱法对其中的成分: *、樟脑、*、*进行含量测定,取得了满意的效果。
1 仪器与试药
1.1 仪器 GC1860 气相色谱仪/,N-2000色谱工作站;
1. 2 试药 *对照品、樟脑对照品、水杨酸酯对照品、*对照品均由中国药品生物检定所提供;*及各种阴性对照品均由漳州无极药业有限公司提供; 萘、无水乙醇为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱: 10% PEG-20M 石英毛细管色谱柱（0.32mm×30m, 0.25μm, 美国Agilent公司）; 检测器: 氢火焰离子检测器; 柱温: 程序升温（起始温度150℃, 保持10min, 以10℃/min 的速率升至190℃,保持1min, 再以20℃/min的速率升至240℃,保持10min）;进样口及检测器/温度:240℃;理论塔板数按*、樟脑、*、*计算应不低于5000。分离度应不小于4。
2.2 干扰试验 取阴性对照溶液与供试品溶液,在上述色谱条件下测得的色谱图。结果在与*、樟脑、*、*相同保留时间处, 供试品溶液出现对照品色谱峰,阴性对照溶液无该色谱峰出现, 表明阴性对照无干扰, 因此可以进行含量测定。
2.3 溶液配制
2.3.1 内标溶液的制备 精密称取萘1.5g, 置50mL 容量瓶中, 加无水乙醇至刻度, 摇匀, 制成浓度为30mg/mL的溶液。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取*对照品1.75g, 樟脑对照品2.80g, *1.50g,*对照品0.125g, 置50mL 容量瓶中, 加无水乙醇至刻度, 摇匀, 制成对照品溶液。
2.4 校正因子的测定 精密量取上述内标溶液和对照品溶液各1mL , 用无水乙醇稀释至10mL , 摇匀。按上述色谱条件测定,计算各成分的校正因子（RSD）。*为1.329（0.46% ）、樟脑为1.372（0.20% ）、*为2.077（1.15% ）、*为1.251（1.88% ）。
2.5 线性关系 精密量取对照品溶液0.6mL ,0.8mL , 1.0mL , 1.2mL , 1.4mL 置于10mL容量瓶中, 各精密加入内标溶液1.0mL , 用无水乙醇稀释至刻度, 摇匀, 按上述色谱条件进样, 每次进样1μL ,以对照品含量为横坐标, 以对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标, 绘制标准曲线并得到回归方程。
结果表明*、樟脑、*、*
在各自的浓度范围内线性关系良好。
2.6 精密度试验 精密量取对照品溶液1.0mL于10mL 容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度, 摇匀。每次进样1μl, 连续进样5次,记录各组分峰面积积分值,计算RSD。结果*为0.24%、樟脑为0.39%、*为0.27%、*为0.06%、。
2.7 重复性试验 精密称取样品1. 0g, 加适量无水乙醇使溶解, 再精密加入内标溶液1mL , 稀释至10mL ,摇匀。按上述色谱条件连续测定6 次, 记录各组分峰面积积分值, 计算RSD,结果*为0.25%、樟脑为0.22%、*为0.15%、*为0.03%。
2.8 回收率试验 精密称取已测定含量的样品, 精密加入对照品溶液, 再各自精密加入内标溶液1.0mL , 用无水乙醇稀释至10mL, 摇匀。按上述色谱条件测定, 记录色谱图, 计算回收率.
2.9 稳定性试验 取“重复性试验”项下样品液, 在室温下放置0h、2h、4h、6h、8h,按上述色谱条件试验, 记录峰面积,其樟脑峰面积的RSD为0.43%、*峰面积的RSD 为0.56%、*峰面积的RSD 为0.38%、*峰面积的RSD为0.67%。表明本品溶液稳定性较好。
2.10 样品含量测定 精密称取样品1.0g,加适量无水乙醇使溶解,再精密加入内标溶液各1mL ,稀释至10mL,摇匀。另精密量取对照品溶液和内标溶液各1mL , 用无水乙醇稀释至10mL ,摇匀。按上述色谱条件测定并计算.
3 讨论
3.1 萘与被测物质峰具有良好的分离度, 故采用萘作为内标物。
3.2 现行国家药品标准只对其挥发油总量进行测定,无法控制*、樟脑、*、*的含量。本实验采用气相色谱法对其含量进行测定, 操作简便, 省时, 重现性好, 结果准确,可更有效地控制*的质量。
3.3 利用样品与对照品保留时间一致, 可同时对*、樟脑、*、*进行气相色谱鉴别。
参考文献
〔1〕国家药品标准WS1-（002）-92Z.
