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溶剂水分含量的测定

2009年11月26日 11:21:45来源:上海禾工科学仪器有限公司作者:上海禾工科学仪器有限公司关键词:

水分的危害
在塑料软包装的复合和印刷中,需要用到很多溶剂,它们本身的质量对产品有很大影响,其中水分含量是关系产品质量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶剂为例,因为每摩尔的水分会消耗同样摩尔的固化剂。换言之,在复合生产中,1份水分会消耗18份的固化剂,所以微量的水分存在会造成很大破坏。据相关资料记载,乙酸乙酯水分含量的过大可以对复合质量造成以下影响:
(1)水分消耗固化剂,使主剂、固化剂配比不准确,影响产品固化,会出现发粘现象。
(2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。
(3)水分夺取固化剂,能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),导致产品易出现晶点和变硬现象。
(4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。
乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。据笔者经验,购买时选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。
各种水分测定仪/的比较
市售的水分测定仪/有很多,按测试方法分有以下几种:
红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定度zui高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。
卡尔费休容量法,结构比较简单,体积和度适中,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等。
可以看出,对于一般软包装行业,在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时,使用卡尔费休容量法水分测定仪/*可以满足每日2-10次测定的要求,且经济性比较好。
卡尔费休容量法水分测定的测定原理
卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:
I2+2eó2I-
在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3

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