浓缩结晶设备网
nssb.huajx.com
1 范围
本方法采用自动顶空进样-毛细管气相色谱法测定啤酒中主要挥发性香味组分的含量
本方法适用于各种类型的啤酒中主要挥发性香味组分的测定其种类包括乙醛甲酸乙
酯乙酸乙酯乙酸异丁酯乙酸异戊酯己酸乙酯辛酸乙酯正丙醇异丁醇正丁醇
异戊醇等十二种结果表示为mg/L 保留一位小数
2 原理
在密闭的顶空瓶内在一定温度下啤酒中挥发性香味组分在气液两相之间的分配达到
动态平衡此时各香味组分在气相中的浓度与在液相中的浓度成正比采用自动顶空进样
气相中的香味组分经毛细管色谱柱分离在氢火焰中电离检测以标准样品保留时间定性
外标法定量
3 试剂与材料
3.1 无水乙醇
3.2 挥发性香味组分混合标准溶液
吸取20mL 无水乙醇于100mL 容量瓶中依次加入色谱纯或分析纯试剂异戊醇0.30
mL 正丙醇0.08 mL 异丁醇0.08 mL 正丁醇5mL 乙酸乙酯0.08 mL 乙酸异戊酯10mL
己酸乙酯2mL 辛酸乙酯2mL 甲酸乙酯1mL 乙酸异丁酯0.5mL 用水定容混匀混合标
准溶液中各组分的浓度分别为异戊醇2.43g/L 正丙醇0.64g/L 异丁醇0.64g/L 正丁醇
40.5mg/L 乙酸乙酯0.72g/L 乙酸异戊酯87mg/L 己酸乙酯17.5 mg/L 辛酸乙酯17.5 mg/L
甲酸乙酯9mg/L 乙酸异丁酯4.35mg/L 此溶液置于冰箱中保存
4 仪器
4.1 气相色谱仪/配有氢火焰离子化检测器
4.2 自动顶空进样器
4.3 顶空样品瓶 20mL 玻璃瓶
4.4 与顶空样品瓶配套的密封垫及铝帽
4.5 紧口钳
4.6 微量注样器50mL
4.7 微量注样器10mL
4.8 微量注样器1mL
5 试样制备
取于冰箱中预冷至约10 的啤酒开盖后缓缓倾倒至小量筒再用吸管去除泡沫及多余
液体至5.0mL 然后将酒液转入顶空样品瓶中立即加盖密封垫和铝帽后用紧口钳压紧
置于室温放置约15min
6 操作步骤
6.1 色谱柱的选择
选择聚乙二醇20M 系列的石英交联或键合毛细管柱柱内径0.53mm 膜厚1.0mm
柱长30 米左右
6.2 色谱条件
按仪器使用手册调整空气氢气的流速等色谱条件/载气为高纯氮纯度在99.9995%以
上并通过试验选择*操作条件以使拟测定组分的拖尾峰（tailingpeak）。前者少见。>色谱峰彼此间获得较好分离色谱条
件随所选色谱柱的不同略有变化一般流速为4mL/min 分流比为2 1 尾吹气约为30 mL/min
色谱柱柱温可采用程序升温的作法初始柱温为50 然后以10 / min 程序升温至160
中国分析网
2
进样口温度可设为100 检测器温度可设为300
6.3 顶空进样条件的设定
顶空进样条件随所选顶空进样器的不同略有变化一般样品瓶平衡温度为50 平衡时
间为30min左右充压时间0.13min 定量环的填充时间为0.13min 定量环平衡时间为0.20min
进样时间为0.50min 样品瓶压力为20.2psi
6.4 组分定性与校正因子f 值的测定
选择啤酒作为基质按试样制备的操作分装至5 个顶空样品瓶中转移至条件已设定好
的顶空进样器中启动顶空进样程序记录组分色谱峰的保留时间以对样品中出现的色谱
峰作定性依据准确测定各组分的基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面积求得各组分的本底峰面积平均值用同一瓶啤酒
再分装至5 个顶空样品瓶中分别准确加入0.10mL 挥发性香味组分混合标准溶液添加的各
标准物的含量分别为异戊醇48.6mg/L 正丙醇12.8mg/L 异丁醇12.8mg/L 正丁醇0.81mg/L
乙酸乙酯14.4mg/L 乙酸异戊酯1.74mg/L 己酸乙酯0.35mg/L 辛酸乙酯0.35 mg/L 甲
酸乙酯0.18mg/L 乙酸异丁酯0.087mg/L 采用与测定本底相同的的方法测得各组分添加标
准物后的峰面积平均值通过各组分加标准物后与本底的峰面积平均值之差以及添加的标
准物的含量可计算出各组分的校正因子f 值乙醛的定量由于受标准样品来源的制约其
定量校正因子是参照文献推定的采用本法时乙醛的f 值由异戊醇f 值乘以系数2.0 而得
6.5 样品的测定
于f 值测定相同的条件下进样根据保留时间确定各组分的位置记录各组分的峰面积
用外标法计算酒样中各组分的含量
7 结果计算
f =
1 0 A A
C
-
（1）
X = f A2 （2）
式中X 酒样中相应组分的含量mg/L
f 组分的校正因子
A0 — f 值测定时相应组分本底的峰面积平均值
A1 f 值测定时添加标准物后相应组分的峰面积平均值
A2 —酒样中相应组分的峰面积
C — f 值测定时添加的标准物的含量mg/L
8 精密度
同一样品两次测定值之差不得超过平均值的10%
9 参考文献
王莉娜周伟等. 食品与发酵工业,2001,（1） 50~53
本篇文章来源于 啤酒主要挥发性香味组分的测定顶空进样-毛细管柱气相色谱法|科学仪器在线 原文链接：/knowledgeview1397/
