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nssb.huajx.com【摘要】 目的 测定*胶囊中脱水*内酯的含量。 方法 采用HPLC法，色谱柱:AlltimaC18柱，流动相:甲醇:水（60:40），检测波长:270nm，流速:1.0ml/min。结果在线性范围内，脱水*内酯的线性关系良好，平均回收率为99.8%。 结论：方法简便、灵敏、准确、样品处理简便易行，可作为*制剂中的质量控制方法。
*为爵床植物*［AndrographisPaniculata（Brun.f.）Nees］的干燥地上部分。具有清热解毒，抗菌，抗蛇毒等功效。主要含二萜类内酯化合物，如*内酯、脱水*内酯等成分。本研究采用了HPLC法测定了*极细粉胶囊（以下简称*胶囊）中脱水*内酯的含量，现报道如下。
1 仪器与材料
1.1 仪器 Agilent1100系列/液相色谱仪/;*（上海超声波仪器厂）。
1.2 材料
脱水*内酯对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所）;*胶囊由广西锦亚制药厂提供;甲醇为色谱纯。
2 方法
2.1 色谱条件
色谱柱:AlltimaC18（150mm×4.6mm，5μm）;流动相:甲醇:水（60:40）;检测波长:270nm，流速:1.0ml/min，柱温:25℃。理论塔板数:按脱水*内酯峰计算不低于2000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取脱水*内酯对照品10mg，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取上述溶液1.0ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.3 线性关系考察
精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25、30μl注入色谱仪，以对照品基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。回归方程;Y=-149.7+55568.6X，r=0.9998（n=6），表明脱水*内酯在0.2～1.2μg范围内线性关系良好。
2.4 精密度试验
精密吸取对照品溶液10μl，连续进样6次测定，其峰面积的RSD为0.69%。
2.5 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液10μl，分别在0、2、4、6、8、10h进样测定，峰面积RSD=1.1%，表明室温条件下供试液在10h内稳定。
2.6 重复性试验
取同一批样品5份，按样品含量测定项下依法平行操作，测定每份样品中脱水*内酯的含量，结果RSD=1.25%.
2.7 加样回收率试验
精密称取已知含量的同批样品5份，精密加入一定量脱水*内酯对照品，按样品含量测定项下测定，平均回收率为99.8%，RSD为1.87%。
2.8 样品含量测定
取本品10丸，研碎，混匀，精密称取1.0g，置100ml量瓶中，加入甲醇50ml，超声30min，加甲醇稀释至刻度。过滤，取滤液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液进样10μl，按上述色谱条件测定。
3 讨论
脱水*内酯是*中所含的主要成分，《中国药典》2000版一部*项下脱水*内酯的含量测定使用薄层扫描法，而本试验选择液相色谱法/，实验结果表明，该法具有快速、分离度好、重现性好、灵敏度高的特点，可用于*制剂的质量控制方法。
参考文献
1 江苏新医学院.中药大辞典（下册），上海:上海科学技术出版社，2001，1728.
2 国家药典委员会.中华人民共和国药典，2000年版一部.北京:化学工业出版社，2000，220.
本篇文章来源于 液相色谱法测定*制剂中脱水*内酯的含量|科学仪器在线 原文链接：
